
支持与应用
烘焙食品中阿斯巴甜的测定
发布时间:
2019-02-14
1、适用范围
适用于烘焙食品中阿斯巴甜的的测定(本实验样品为薯片和饼干)
参考文献:GB5009.263-2016
2、溶液的配置
标准储备液:精确称取阿斯巴甜标准品10mg,用水溶解并定容到10mL,浓度为1mg/mL
工作使用液:分别移取5mL 1mg/mL阿斯巴甜标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL,配成500μg/mL工作使用液。
磷酸二氢钾溶液:称取1.36g磷酸二氢钾,用水定容至1L,用磷酸调节pH到3.5左右。
50%甲醇水:量取100mL甲醇,和100mL纯水,混匀。
3、提取步骤
薯片
称取2g样品,加入12mL50%甲醇水,充分混匀,超声提取10min,离心5min(8000r/min),取上层清液于50mL离心管中;再重复提取一次,取上层清液于50mL离心管中,合并,混匀,待净化。
饼干
称取2g样品,加入12mL50%甲醇水,充分混匀,超声提取10min,离心5min(8000r/min),取上层清液于50mL离心管中;再重复提取一次,取上层清液于50mL离心管中,合并,混匀,待净化。
4、SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® C18规格:500 mg/6mL
活化:5mL甲醇,5mL水,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集于25mL容量瓶中;
洗脱:加入2.5mL水润洗离心管,收集于25mL容量瓶中,抽干。
定容:合并上样液和洗脱液,用水定容至25mL,过有机膜0.45μm,上HPLC检测。
5、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm
流动相:磷酸二氢钾溶液:乙腈(85:15)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
波长:214nm
6、色谱图或者加标回收率结果
表1:薯片加标回收率
表2:饼干加标回收率
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