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黄曲霉毒素分离度差?请看这里!
发布时间:
2019-02-14
黄曲霉毒素各组分在中国药典要求的色谱条件下分析检测常会遇到分离度不好的问题。因此,中谱科技针对中国药典色谱条件进行优化,在中国药典规定的调整范围内,使得被测黄曲霉毒素各组分之间有更好的分离度和更好的峰型。我们一起来看一下整个的检测流程。
一、 难点:分离度达不到测试要求
测定方法来源于:中国药典2015年版四部 2351黄曲霉毒素测定法 第一法
二、 测试过程:
1、 色谱条件:
色谱柱:中谱红RD-C18 (4.6*250mm 5μm)
流动相:甲醇:乙腈:水=30:22:48
荧光检测器: 激发波长:360nm, 发射波长:450nm
柱温:25℃
流速:0.8mL/min
进样量:25μL
注意事项:在药典规定范围内,适当调整流动相比例
2、 样品配置:
混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒
素G1,黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml,0.3ug/ml,1.0ug/ml,0.3ug/ml)0.25ml,置5ml量瓶中,
加甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度。
3、 测试图谱
3.1 25ul进样体积图谱:
3.2、药典规定分别进样体积是:10ul、15ul、25ul、叠加效果图
三、 结果:
黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2分离良好,线性可以达到测试要求(G2,R2=0.9984;G1,R2=0.9985;B2,R2=0.9993;B1,R2=0.9974)