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【应用分享】草甘膦可溶性粉剂的测定
发布时间：
2024-02-21
草甘膦，化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。通过抑制烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸转化，干扰蛋白质合成，使植物死亡。
现以GB/T 20686-2017为标准，利用中谱蓝 SAX 4.6*250 5μm色谱柱对草甘膦可溶性粉剂标品和试样进行测定，以探究样品中草甘膦的含量。
标样溶液的制备 称取0.1 g草甘膦标样(精确至0.0001 g)，置于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
试样溶液的制备 称取含草甘膦0.1 g的试样(精确至0.000 1 g)，置于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
高效液相色谱操作条件
流动相：称取0.27 g磷酸二氢钾，用970 mL水溶解，加入30mL甲醇，用磷酸溶液调pH至1.9，超声波振荡10 min。
流速：1.5 mL/min。
柱温：室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长：195 nm。
进样体积：20μL。
保留时间：草甘膦约5.7 min。
图1 草甘膦标样特征图谱
表1 草甘膦标样出峰数据
图2 草甘膦试样特征图谱
表2 草甘膦试样出峰数据
经检测，草甘膦可溶性粉剂标样与试样的拖尾因子均处于合格范围内，峰形好，分离度佳，表明本次采用的中谱蓝 SAX 色谱柱能很好地满足GB/T 20686-2017的检测要求。
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