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【应用分享】食品中苯并（a）芘的检测
发布时间：
2024-05-09
苯并（a）芘是一种多环芳香族碳氢化合物，是已发现的200多种多环芳炷中最主要的环境和食品污染物，是一种强烈的致癌物质，对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。被国际癌症研究机构列为I类致癌物。苯并（a）芘在食物中也存在，谷类食物、蔬菜、脂肪和油类是摄入苯并（a）芘的主要膳食来源，食物在高温、长时间烹调中会产生苯并（a）芘。
适用范围01
适用于食品中苯并（a）芘的检测。参考标准：《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的检测》。
溶液配制02
1）标准贮备液：准确称取苯并（a）芘标准品1 mg，乙腈定容至1 mL，浓度为1000 μg/mL。
2）标准工作液：准确移取标准贮备液，用乙腈逐级稀释，得到浓度为100 ng/mL的标准工作液。
提取步骤03
油样
称取0.4 g（精确到0.001 g）样品，加入5 mL正己烷，涡旋混匀0.5 min，待净化。
谷物及其制品（大米）
预先磨成均匀的粉末，称取1.0 g（精确到0.001 g）样品，加入5 mL正己烷，涡旋混匀0.5 min，40 ℃下超声提取10 min，4000 r/min离心5 min，转移出上清液，再加入5 mL正己烷重复提取一次，合并上清液，待净化。
熏、烧、烤肉类及熏、烤水产品（烤肉）
预先把可食用部分绞碎均匀，称取1.0 g（精确到0.001 g）样品，加入5 mL正己烷，涡旋混匀0.5 min，40 ℃下超声提取10 min，4000 r/min离心5 min，转移出上清液，再加入5 mL正己烷重复提取一次，合并上清液，待净化。
SPE净化步骤04
SPE柱：SPE-BAP(苯并芘专用柱）
规格：500 mg/6 mL
活化：5 mL 二氯甲烷，5 mL 正己烷，弃去；
上样：将待净化液加入Bap-2小柱上；
淋洗：用6 mL正己烷淋洗弃去；
洗脱：用6 mL二氯甲烷洗脱，收集于15 mL离心管中，压干；
浓缩：将洗脱液在40 ℃水浴下氮气吹干，用1 mL乙腈复溶，过0.22 μm有机滤头，待HPLC检测。
注意事项05
1) 加标水平：0.4 g样中加入20 μL 500 ng/mL，加标水平为25 μg/kg，机读数为 10 ng/mL。
2) 加标水平：0.4 g油样中加入50 μL 1000 ng/mL，加标水平为125 μg/kg，机读数为 50 ng/mL。
色谱条件06
色谱柱：中谱橙ZPC- C18(180A)，4.6×150 mm，5 μm(货号：10228-0546015);
流动相：乙腈-水(88-12)
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：10 μL
检测波长：Ex=384 nm，Em=406 nm
色谱结果07
图1 苯并（a）芘标准溶液10 ng/mL图谱
图2 油样品图谱
图3 油样品加标25 µg/kg图谱
图4 大米样品图谱
图5 大米样品加标10 µg/kg图谱
图6 苯并（a）芘标准溶液10 ng/mL图谱
图7 猪肉样品图谱
图8 猪肉样品加标10 µg/kg图谱
加标回收率结果08
表1 不同基质下的苯并（a）芘加标回收率
产品信息09
