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【应用分享】对氨基水杨酸钠的有关物质测定
发布时间：
2024-08-16
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对氨基水杨酸钠 C7H6NNaO3 |
对氨基水杨酸钠，是一种抗结核病药，为对氨基苯甲酸（PABA）的同类物，通过对叶酸合成的竞争性抑制作用而抑制结核分枝杆菌的生长繁殖。只对结核杆菌有抑菌作用。 |
对氨基水杨酸钠一般很少单独应用，常配合异烟肼、链霉素等应用，以增强疗效并避免细菌产生耐药性。也可用于甲状腺功能亢进症。对于甲亢合并结核患者较适用，在用碘剂无效而影响手术时，可短期服该药为手术创造条件。其尚有较强的降血脂作用。
本次实验参考中国药典2020版，利用色谱柱中谱蓝XD-C18 4.6mm×250mm 5μm 进行对氨基水杨酸钠的有关物质研究。
01 色谱条件
供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含1 mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1 mL中约含1 µg的溶液。
系统适用性溶液 分别取间氨基酚、5-氨基水杨酸（美沙拉嗪）和对氨基水杨酸钠对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含间氨基酚和5-氨基水杨酸各5 µg、对氨基水杨酸钠10 μg的混合溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠（100:2:900）为流动相，检测波长为220nm，进样体积20µL。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为间氨基酚峰、5-氨基水杨酸峰与对氨基水杨酸钠峰，相邻各色谱峰之间的分离度均应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
02 实验结果
1、HPLC条件
色谱柱：中谱蓝XD-C18，4.6mm×250mm，5μm；
柱温：25℃；
流动相：乙腈-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠（100 :2 :900）；
流速：1mL/min；
检测波长：220 nm；
进样量：20 μl，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
2、图谱
图1 对氨基水杨酸钠对照品图谱
图2 对氨基水杨酸钠供试品图谱
图3 对氨基水杨酸钠系统适用性溶液图谱及数据表
03 结论
使用中谱蓝XD-C18 4.6mm×250mm 5μm色谱柱进行对氨基水杨酸钠的有关物质测定，结果符合药典要求。
色谱柱简介
中谱蓝XD-C18采用的是高纯中性硅胶，不完全末端封尾，能有效的和水充分浸润，同时也兼顾非极性流动相的浸润，对于复杂化合物或杂质含量测定有比较好的分离。
XD-C18色谱柱参数
XD-C18订货信息
