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【应用分享】延胡索的含量测定
发布时间：
2024-11-08
又名延胡、玄胡索、元胡索、元胡等，为罂粟科植物延胡索的块茎。分布河北、山东、江苏、浙江等地。药材主产浙江。可活血，散瘀，理气，止痛。主治心腹腰膝诸痛，月经不调，癥瘕，崩中，产后血晕，恶露不尽，跌打损伤。延胡索中的主要有效成分是生物碱，其中延胡索乙素的镇痛作用最强，可对抗中枢兴奋和增强中枢抑制。
本次实验参考2020版中国药典，使用中谱蓝RX-C18 4.6*260mm 5μm色谱柱对延胡索进行含量测定。
01 色谱条件
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH值至6.0）（55∶45）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1∶20）混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1∶20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
02 色谱结果
图1 延胡索对照品色谱图及峰表
图2 延胡索样品色谱图及峰表
03 结论
使用中谱蓝RX-C18色谱柱对延胡索进行含量测定，目标峰延胡索乙素的理论塔板数大于3000，满足药典要求，且分离良好。
中谱蓝RX-C18以有机硅胶杂化为基质，在硅胶的硅氧烷网状构造中以更加稳定的烷基来取代在碱性条件下不稳定的硅氧桥连接，使其既具有硅胶类填料的良好分离性能和机械强度，又有聚合物填料的耐碱性。并通过特有的生产工艺三相键合，严格控制粒径分布和颗粒的表面形态，能更精确的控制表面修饰的均匀性，保证峰形对称性和分离重现性。
特点：
▲高纯全多孔硅胶（金属杂质小于 10ppm）。
▲采用小分子封尾技术，更好的覆盖裸露的硅醇基。
▲PH 范围在 1-12。
▲具有与常规色谱柱同样标准的疏水性和亲水性的良好平衡，避免市售C18杂化硅胶柱表现出的保留降低的问题。
色谱柱参数：
订货信息：
*其余规格可另询