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【应用分享】地黄梓醇的含量测定
发布时间：
2024-12-12
地黄在我国分布广泛，几乎全国均有种植，是一种常用的中药材，分为鲜地黄，干地黄和熟地黄。鲜地黄清热生津，凉血，止血，用于热病伤阴，舌绛烦渴，温毒发斑等；生地黄清热凉血，养阴生津，用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，热病伤阴等。地黄的化学成分以苷类为主，其中又以环烯醚萜苷类为主，如梓醇。2024年8月26日，国家卫生健康委、国家市场监管总局发布公告，将地黄纳入按照传统既是食品又是中药材的物质。
本次实验根据2020版中国药典，利用中谱红AQ-C18 4.6*250mm 5μm色谱柱对地黄梓醇进行含量测定。
01 色谱条件
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
02 色谱结果
图1 地黄梓醇对照品色谱图及峰表
图2 地黄梓醇样品色谱图及峰表
03 结论
从结果可以看出，使用AQ-C18对地黄梓醇进行含量测定，梓醇峰理论塔板数高于5000，且分离度与峰形良好，符合药典要求。
亲水性化合物和极性化合物在常规C18柱保留能力较弱，而水性柱AQ-C18专为亲水性和极性化合物具有更强保留能力和选择性而设计的。典型的应用是对生物分子、代谢物和药物降解产物，如有机酸、水溶性维生素、低聚糖、氨基酸及小分子缩氨酸等进行分离。AQ-C18可用于纯水相，呈稳定基线，高选择性和长保留时间，在合适的pH条件下，纯水和高浓度缓冲盐的情况下可正常使用（高浓度缓冲盐多用纯水冲洗），其含碳量为12% ，PH范围2-9.
色谱参数
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