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不同分析仪器对测试样品的要求
发布时间：
2019-08-13
[导读] 什么样的样品适合什么样的仪器?这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......
不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求?今天特别为大家收集了实验室常见的13种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：
(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品，干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;
(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。
液相色谱仪
样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少
(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤;另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白;
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v);
检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v);
检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。(4)样品量
每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。
热重分析仪
样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。
X-射线粉末衍生仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px;
透射电子显微镜
由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长;
电子探针
定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
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