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分散剂中分离喹啉的方法开发
发布时间：
2019-07-16
分散剂中分离喹啉的方法开发
--应用分享
中谱科技XR-C18液相色谱柱
(规格：4.6×250mm，5μm)
喹啉为无色液体，是芳香类化合物。能与醇、醚及二硫化碳混溶，易溶于热水，难溶于高冷水。用作有机合成试剂、碱性缩合剂和溶剂。用作分析试剂、溶剂，也用于钒酸盐及砷酸盐的分离。制作强心剂，还可用做于酸、溶剂、防腐剂等;医药行业用于制作烟酸类及8-羟基喹啉药物;印染行业用于制取菁蓝色素和感光色素;橡胶行业用于制促进剂等。
分散剂 (Dispersant)是一种两亲性化学品，可以增加油性以及水性组分在同一体系中的相容性。
传统的从分散剂中完全分离出喹啉的方法是用甲醇水溶液和乙腈水溶液作为流动相进行实验，但这种方法计算出MF中喹啉的含量偏高。导致含量偏高的原因可能是有未知组分与喹啉保留值相同，没有与喹啉分离开。
为了探索能从分散剂中分离喹啉的方法，本次实验采用中谱科技的XR-C18色谱柱(规格4.6×150mm)，通过试用不同的流动相类型与比例对分散剂MF中喹啉含量进行测定，最终成功探索出了能将喹啉从分散剂中完全分离开的色谱方法，详见下文。
01 色谱条件
色谱柱：中谱科技XR-C18 液相色谱柱
(规格：4.6×250mm，5μm)
流动相A：0.1%磷酸二氢钾水溶液，用氨水调节至pH=7
流动相B：乙腈(色谱纯)
流动相A/流动相B=55/45，等度洗脱
流量：1.0ml/min
测试时间：12min
检测波长：224nm(优先推荐二极管阵列检测器，可以鉴定峰纯度)
进样量：10μL ; 柱温：25℃
02 样品制备
喹啉标准溶液：称取一定量喹啉，用乙腈溶解、稀释至5ppm，10ppm和20ppm。
分散剂：称取0.2g分散剂，用50%乙腈水溶液稀释定容至100ml，用0.45μm有机滤膜过滤至进样瓶中，待测。
★ 实验图谱 ★
喹啉标样图谱
分散剂分离喹啉图谱
★结果计算 ★
用外标法，标样和试样各进两针，然后按下面的公式计算喹啉含量。
喹啉(ppm)= 1000 × A样品 × W标准 / ( W样品 × A标准)
式中：
A标准：224nm处的标样面积
W标准：标样的重量(mg)
A样品：224nm处的试样面积
W样品：试样的重量(mg)
采用本实验的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中游离喹啉含量的快速分析。
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