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【应用分享】盐酸土霉素有关物质的测定
发布时间：
2022-08-05
盐酸土霉素简介
本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，6，10，12，12a-六羟基-1，11-二氧代-1，4，4 a，5，5 a，6，11，12 a -八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算，含土霉素（C22H24N2O9）不得少于88.0%。
成份
性状
【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，
有引湿性；
在日光下颜色变暗，在碱溶液中易破坏失效。
本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，
在乙醚中不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）
溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的
溶液，依法测定（通则0621），
比旋度为-188°至-200°。
盐酸土霉素配置条件
系统适用性溶液
取4-差向四环素对照品适量，
加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成
每1ml中约含0.5mg的溶液；
取土霉素对照品
（约含3%的2-乙酰-2-去酰胺土霉素）适量，
加少量0.1mol/L盐酸溶液溶解，用水稀释制成
每1ml中约含土霉素0.5mg的溶液，
取上述两种溶液（1：24）混合制成
每1ml中约含4-差向四环素20μg
和土霉素480μg
（约含2-乙酰-2-去酰胺土霉素14.5μg）
的混合溶液作为分离度溶液。
供试品溶液
取本品适量（约相当于土霉素25mg），
精密称定，置50ml量瓶中，
加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，
摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，
用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液，
分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算出供试品中
C22H24N2O9的含量。
系统适用性溶液图谱分享
供试品图谱分享
色谱条件
色谱柱：中谱红 ODS-H。
规格：4.6*250 5um
波长：280nm
流动相：以醋酸铵溶液
［0.25mol/L醋酸铵溶液-0.05mol/L乙二胺四醋酸
二钠溶液-三乙胺（100∶10∶1），
用醋酸调节pH值至7.5］-乙腈
（88∶12）为流动相；进样体积为10µl。
结论
采用中谱红 ODS-H,按照2022版《中国药典》测定盐酸土霉素的有关物质：4-差向四环素峰与土霉素峰之间的分离度大于2.0，土霉素峰与2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰之间的分离度大于2.5，符合药典规定的分离要求。
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