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【应用分享】—骨碎补配方颗粒特征图谱的液相分析
发布时间：
2020-07-03
骨碎补配方颗粒为水龙骨科植物槲蕨的干燥根茎经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。本品为浅灰棕色至深棕色的颗粒，气味，味淡，微涩。其功能有主要有补肾，活血，止血。治肾虚久泻及腰痛，风湿痹痛，齿痛，耳鸣，跌打闪挫、骨伤等。
液相分析——特征图谱实验
参照物溶液的配制：
取骨碎补对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇 25ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60µg的溶液，作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备
取本品适量，研细，取约 0.2g，同“对照药材参照物溶液”制备方法制成供试品溶液。
测定法
分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
色谱柱：中谱红 ODS-H
规 格：250×4.6mm 5μm
流动相 ：以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液作为流动相B进行梯度洗脱，洗脱程序如下：
流 速：1.0ml/min
波 长：283nm
进样量 ：10μL 柱温：30℃
结论 供试品色谱中应呈现 4 特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 4 个特征峰相对应，其中峰 4 保留时间应与柚皮苷对照品对照物峰保留时间相对应。与柚皮苷参照物相应的峰为 S 峰，计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.44(峰 1)、0.45(峰 2)、0.89(峰3)。
色谱柱简介
中谱红ODS-H采用聚合型键合高密度C18,载碳量为21%，因其高载碳量的特点对中药，食品中基质复杂化合物及化药中杂质的分离有比较明显的改善。
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