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【应用分享】地黄梓醇的含量测定
发布时间:
2024-11-22
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地黄
地黄在我国分布广泛,几乎全国均有种植,是一种常用的中药材,分为鲜地黄,干地黄和熟地黄。鲜地黄清热生津,凉血,止血,用于热病伤阴,舌绛烦渴,温毒发斑等;生地黄清热凉血,养阴生津,用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,热病伤阴等。地黄的化学成分以苷类为主,其中又以环烯醚萜苷类为主,如梓醇。2024年8月26日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布公告,将地黄纳入按照传统既是食品又是中药材的物质。
本次实验根据2020版中国药典,利用中谱红AQ-C18 4.6*250mm 5μm色谱柱对地黄梓醇进行含量测定。
01 色谱条件
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
02 色谱结果


图1 地黄梓醇对照品色谱图及峰表


图2 地黄梓醇样品色谱图及峰表
03 结论
从结果可以看出,使用AQ-C18对地黄梓醇进行含量测定,梓醇峰理论塔板数高于5000,且分离度与峰形良好,符合药典要求。

亲水性化合物和极性化合物在常规C18柱保留能力较弱,而水性柱AQ-C18专为亲水性和极性化合物具有更强保留能力和选择性而设计的。典型的应用是对生物分子、代谢物和药物降解产物,如有机酸、水溶性维生素、低聚糖、氨基酸及小分子缩氨酸等进行分离。AQ-C18可用于纯水相,呈稳定基线,高选择性和长保留时间,在合适的pH条件下,纯水和高浓度缓冲盐的情况下可正常使用(高浓度缓冲盐多用纯水冲洗),其含碳量为12% ,PH范围2-9.
色谱参数

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