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【应用分享】川牛膝的含量测定
发布时间:
2024-09-27
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川牛膝是苋科杯苋属的多年生草本植物,根据明代《本草纲目》的记载表明我国川牛膝的栽培历史已有450年以上,至今仍为常用中药材,可搭配各种食材食用或浸酒药用。
川牛膝可祛风,利湿,通经,活血祛瘀。主治风湿腰膝疼痛,脚痿筋挛,血淋,尿血,妇女经闭,癥瘕,胞衣不下,跌扑损伤。其主要化学成分有甾醇类化合物:杯苋甾酮、异杯苋甾酮、5-表杯苋甾酮等。而本次实验参考2020版中国药典,使用ZPC-ODS-H(180A) 4.6*250mm 5μm色谱柱对川牛膝进行含量测定。
1.色谱条件


色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.色谱结果



图1 川牛膝对照品色谱图及峰表

图2 川牛膝样品色谱图及峰表
3.结论


使用中谱橙ZPC-ODS-H(180A) 4.6*250mm 5μm色谱柱对川牛膝进行含量测定,目标峰峰形好,杯苋甾酮峰理论塔板数高于3000,符合药典要求。
4.色谱柱信息



中谱橙系列色谱柱ZPC-ODS-H 其填料采用我司专利技术“新一代微流体技术”,为自主研发生产的超高纯全多孔硅胶微球(纯度大于99.999%),具有良好的机械强度,孔径及粒度分布均匀,以及批次间稳定性。同时采用封尾技术,以消除硅羟基残留。ZPC-ODS-H 适合于非极性、弱极性物质,对于基质复杂的化合物分离效果好。
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中谱简介
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